技術文章
TECHNICAL ARTICLES實驗室常用液體體積測量器皿的使用方法和注意事項
1. 量杯和量筒
量杯和量筒是一種精度要求不太高的量取液體體積的度量儀器。一般容量有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等,可根據需要選用,切勿用大容量的量杯和量筒量取小體積,這樣會使精度下降。量取液體時,應讓量筒放平穩,且停留15秒以上待液面平靜后,使視線與量筒(杯)內液體的彎月面低處保持水平,偏高或偏低都會因讀數不準而造成較大的誤差。一般來講,量筒比量杯精度高一些。
2. 移液管和吸量管
移液管和吸量管都是一種準確量取一定體積液體精密度量儀器。移液管是定容量的大肚管,只有一條刻度線,無分度刻度線,所以到了刻度線即為定溫下的規定體積;一般容量有1mL、2mL、5mL、10mL、20mL、25mL、50mL、100mL等規格。
吸量管是一種直線型的帶分度刻度的移液管,管上標量為大容量。一般有0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL等規格。例如5mL吸量管,大容量為5.00mL,其分刻度為5.00、4.50、4.00……0;因此,它可移取0~5mL內任意體積的液體,精度比量筒高。
移液管和吸量管的使用方法
(1) 首先用洗耳球吸取1/4移液管容量的硫酸——重鉻酸鉀洗液,然后用手按住,將移液管處于水平,兩手托住轉動讓洗液潤濕全部管壁,從上口倒出洗液。再用自來水洗去殘存洗液,用蒸餾水洗數次后,后用被移取的液體洗三次,每次用量約為移液管的1/4容積。
(2) 移液操作:
將移液管插入被移取的溶液內,右(或左)手的拇指及中指拿住管頸標線以上的地方,左(或右)手拿洗耳球,洗耳球的插入管頸口,并使其密封,慢慢地讓洗耳球自然恢復原狀,直至液體上升到管頸標線以上,迅速移去洗耳球,立即以右手(或左手)食指按住管頸口,左(或右)手拿盛放被移取溶液的器皿(燒杯、容量瓶之類),使移液管垂直提高到管頸標線與視線成水平,左手拿的器皿口接在移液管尖嘴下,右(或左)手食指放松或用拇指及中指輕輕轉動移液管,使液面緩慢又平穩地下降,直至掖面的彎月面與標線相切,立即按緊食指,不讓液體流下;若口有半滴穩住,應在原器皿內壁靠掉。
(3) 如果實驗要求更高的精度,還需要對移液管進行校正。
3. 容量瓶
容量瓶是一種為配制準確濃度溶液的液體度量儀器,它在一定溫度時刻度線內容積為規定體積:一般容量為10mL、25mL、50mL、100mL、200mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等規格。
容量瓶分磨口塞和塑料塞兩種,使用方法如下:
(1) 檢查瓶塞是否漏水?
在瓶中加部分水,塞緊塞子,左手拿瓶,右手頂住塞子,將瓶倒立,觀察瓶塞是否有漏水或滲水現象?若不漏也不滲,則將瓶塞旋轉180°再塞緊,重復上述操作,如不漏也不滲,則此瓶可用。
(2)洗滌:用硫酸——重鉻酸鉀洗液、自來水、蒸餾水將容量瓶及塞子洗凈。
(3) 配溶液操作:
① 用固體物質配制溶液:
將稱好的固體放在燒杯中,倒入部分水溶解,溶完后,轉移到容量瓶中,再用少量蒸餾水洗滌燒杯3~5次,洗滌液合并到容量瓶中,加蒸餾水至3/4左右,先搖勻一下,再加水至刻度,塞緊塞子,用一手的食指頂住瓶塞,另一手握住瓶底(小容量瓶只要一只手即可),將瓶橫放搖動,倒轉搖動數次,使瓶內溶液混合均勻。
② 液體溶液稀釋成另一準確濃度:
用移液管移取一定體積溶液至容量瓶中,再加水,以下同①操作。
4 滴定管
滴定管分酸式和堿式兩種,除了堿溶液放在堿式滴定管中進行外,其它溶液都在酸式滴定管中進行。
酸式滴定管下端為一玻璃活塞,它的使用方法如下:
(1) 涂凡士林操作:
將活塞取下,用濾紙揩干,然后揩干活塞槽;在活塞的大頭涂上一層很薄的凡士林,在活塞槽的小頭涂上一層很薄的凡士林,將活塞緊塞在活塞槽中,轉動活塞,使活塞與塞槽接觸處呈透明狀態且活塞轉動靈活為止。若接觸處有不透明的拉絲,需要重新進行涂油。套上橡皮圈,保護活塞不滑出塞槽。
(2)檢查是否漏水:
往滴定管中加水至零刻度附近,垂直架在滴定臺上,觀察滴定管口是否滴水活塞與塞槽間隙處是否漏水?若不漏,則將活塞旋轉180°后再行檢查,若不漏水即可進行下步操作,若漏水需重新涂凡士林后再檢查。
(3)洗滌方法:
倒入硫酸—重鉻酸鉀洗液約1/4容積,慢慢傾斜旋轉滴定管,使管壁全部沾上洗液,然后打開活塞讓洗液充滿下端,再關閉活塞,將洗液從管口倒回貯存瓶,打開活塞,讓洗液全部倒回貯存瓶中。用自來水洗去殘存洗液,用蒸餾水洗3~4次,洗去Ca2+,Mg2+,Cl- 等離子,后用滴定液洗3次,即可裝滴定液。
(4)裝溶液及趕氣泡:
將溶液加到零刻度以上,將活塞開到大,放出一些溶液,依靠重力使溶液充滿活塞下端,趕去氣泡,關上活塞。檢查下端是否還是有氣泡?若還有氣泡,可重新打開活塞,將滴定管由上向下加一下加速度,即可趕去氣泡,關上活塞。
(5)讀數操作:
滴定管是一種精密的液體度量儀器,因此,讀數是一個非常重要的操作。
滴定管應垂直架于滴定臺上,讀數時,視線應與液體彎月面下部實線的低點保持在同一水平面上,偏高或偏低都會帶來誤差。若滴定臺太高,可將滴定管取下,用左(或右)手的拇指和食指輕輕握住滴定管上部,讓滴定管依靠重力自然成垂直狀態,移至彎月面下部實線低點與視線在同一水平面上讀數。50mL、25mL滴定管可讀至小數點后二位。
為了便于讀數,可制作“讀數卡”。在一張白卡中貼一張3×1.5cm的黑紙(或用黑墨水涂)即成讀數卡。讀數時,手持讀數卡放在滴定管背后,使黑色部分在彎月面下1mm左右,則彎月面反射成黑色,讀此彎月面的低點。
像高錳酸鉀這樣的深色溶液,則讀取液面的高點。
目前還有一種藍線滴定管,既滴定管內有一整條白色不透明玻璃,中間有一條藍線,則液體有二個彎月面相交于滴定管藍線的某一點。讀數時,視線應與此點處于同一水平面上。如為有色溶液,應使視線與液面兩側的高點相切。
(6) 滴定操作:
滴定時,每次都從0.00mL開始,或接近于0.00mL的某一刻度開始,這樣可減少滴定管刻度不均勻帶來的誤差。滴定管在錐形瓶中進行,必要時可在燒杯內進行。
滴定管垂直地夾在滴定管夾上,下端伸入到錐形瓶口約1cm左右,左手控制滴定管活塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微彎曲,手心空握,輕輕向內扣住啟開活塞,以免活塞松動,甚至于頂出活塞。右手握持錐形瓶,邊滴邊搖動,且向一方向作圓周旋轉,不能前后或上下振動,這樣易濺出溶液。開始滴定速度可快些,一般控制在每分鐘10mL左右,每秒約3~4滴,即一滴接著一滴,或成滴不成線。臨近滴定終點時,應一滴或半滴地加入,即加入一滴或半滴后用洗瓶吹入少量水洗錐形瓶壁,搖勻,再加入一滴或半滴,搖勻,直至指示劑變色而不再變化為止,即可認為終點到達。
堿式滴定管下端接一橡皮管,內裝一玻璃圓球,連一尖嘴小玻璃管,代替玻璃活塞。使用方法除以下幾點不同外,其它均同酸式滴定管。
(1) 洗滌方法:
由于橡皮會被氧化劑腐蝕,所以用洗液洗時,將滴定管上口倒置于盛有洗液的燒杯中,將尖嘴口接在抽水泵上。打開抽水泵,輕捏玻璃球,待洗液徐徐上升到接近橡皮管處放開玻璃球,待洗液浸泡一段時間后,脫離抽水泵,拔去橡皮管,讓洗液流盡,然后用自來水沖洗,再用蒸餾水洗數次,裝上橡皮管和洗凈的玻璃球及尖嘴玻璃管,再用滴定液洗3次。
(2) 裝液和趕氣泡:
裝入滴定液至零刻度以上,將橡皮管向上彎曲,輕輕捏玻璃球,使液體慢慢上升到連通器而趕走氣泡,充滿橡皮管和尖嘴玻璃管。
(3) 捏滴定管的姿勢:
左手拇指在前,食指在后,捏橡皮管中部玻璃球所在部位稍上一些的地方,向右捏擠橡皮管,使橡皮管與玻璃球之間形成一條縫隙,溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃球下放的玻璃管,否則空氣進入,易形成氣泡。