技術文章
TECHNICAL ARTICLES南京濱正紅趕酸器、消解儀常用的應用領域
1、環境領域
2、食品領域
3、植物領域
01環境領域
土壤的消解
儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
試劑:
1. 鹽酸(HCI) : p=1.19g/mL, 優級純
2.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 優級純
3.(HF) : p=1.49g/mL
4.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL,優級純
步驟:
1. 稱取土壤樣品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL鹽酸HCI,插入消解孔中。
2.設定消解儀溫度為100°C,加熱至樣品剩余少量后取下冷卻。
3.加入5mL硝酸HNO3、5mL(HF)、3mL高氯酸HCIO4,加蓋。
4.設定消解儀溫度為170°C,升溫加熱約1h,冷卻后開蓋。
5.繼續加熱揮硅,升溫到200°C,待冒濃白煙蒸至少量后,取下冷卻,液體呈透明。污水的消解
儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
污水的消解
試劑:
1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 優級純
2.硫酸(H2SO4) : ρ=1.84g/mL, 分析純
3.高錳酸鉀(KMnO4):5%.
步驟:
1.取20mL樣品(或適量)于四氟消解管中。
2.加入0.5mL硝酸HNO3、1mL 硫酸H2SO4,均勻混合樣品。
3.加3mL .5%的高錳酸鉀KMnO4溶液放置15分鐘,如果樣品由紫色或者褐色褪色,則再加2 ml高錳酸鉀KMnO4溶液。
4.把蓋子放置在消解管上留一點縫隙以允許有一點壓力存在,但是不要讓太多的煙霧留出。
5.95"C加熱回流2小時,保持不沸騰。
6.冷卻后樣品消解完畢。
02 食品領域
大米的消解
儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
試劑:
1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 優級純
2.高氯酸(HCIO4) : p=1.68g/mL, 優級純
步驟:
1.稱取已粉碎并通過100目篩下的大米樣本1.0g于消解管中,塞上帶孔管塞,加入10mL混合酸HNO3+ HCIO4 (4+1),放置過夜。
2.塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為65C,緩慢加熱使樣品與酸*混合,保持65°C 15min。
3.升溫到100°C,此時,消解管中充滿紅棕色濃煙,保持30min, 樣品消解,樣品溶液透明,呈淡黃色。
4.打開管塞,升溫到180-190°C,趕走多余的酸,溶液無色清亮,約2ml左右。
魚肉的消解
儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
試劑:
1.硝酸(HNO3) : ρ=1.42g/mL, 優級純
2.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL,優級純
步驟:
1. 將魚肉在120°C烘干,用瑪瑙研缽研碎,稱取已研碎的樣品0.5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO 3。
2.塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為130C,從室溫約15min升到130C。
3.升溫到130C后,使酸回流清洗試管內壁,保持20min,溶液基本澄清。
4.取下冷卻,加約2 mL高氯酸HCIO 4。
5.設定溫度到190-200C,插入消解儀消解孔中,繼續加熱到白煙基本冒盡,溶液剩1-2 mL,溶液澄清透明,基本為無色。
葡萄干的消解
儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
試劑:
1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 優級純
步驟:
1.稱取葡萄干樣品0. 5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO 3。
2.塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為130°C,從室溫約1 5min升到130°C。
3.升溫到130°C后,使酸回流清洗試管內壁,保持30min, 溶液澄清。樣品稱取量、加酸量、消解溫度、加熱時間僅作為參考,在實際操作中,可根據樣品種類的不同調整各個參數,以達到非常的消解效果。
03植物領域
蔬菜的消解
儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
試劑: .
1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 優級純
2.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL,優級純
步驟:
1.取新鮮蔬菜的可食用部分,依次用自來水、二次蒸餾水洗凈,將其表面水晾干,置烘箱內100-105C恒溫烘干,取出后研細,置于干燥器中。
2.稱取已粉碎研細的蔬菜樣品0.5g于消解管中,塞上帶孔管塞,加入15mL混合酸HNO3+ HCIO4 (4+1),放置過夜。
3.設置消解儀溫度為65C,將消解管插入消解孔中,使酸回流清洗試管內壁,使樣品與酸*混合,保持10min。.
4.升溫到100°C,此時,消解管中充滿紅棕色濃煙,保持30min消 解樣品,如果樣品沒有*消解,冷卻后補加5mL混酸HNO3+ HCIO4 (4+1) ,重新設置溫度,繼續消解到樣品溶液透明,呈淡黃色。
銀杏葉提取物的消解
儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
試劑:
1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 優級純
步驟:
1.稱取樣品0.5g加入到消解管中,加入8.0mL 硝酸HNO3,插入消解孔中。
2.蓋上管塞,將電熱消解儀設定到120°C。
3.升溫到130°C后,使酸回流清洗試管內壁,保持20min, 溶液基本澄清。
4.升到130°C后,繼續消解1.5-2h,至淡黃色澄明液體后取下。
5.升溫到160°C,繼續加熱適當時間。
茶葉的消解
儀器: GS-36聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
試劑:
1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 優級純
2.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL,優級純
3.過氧化氫(H2O2 ) : 30%, 分析純
步驟:
1.稱取已粉碎并通過120目篩下的茶葉樣本0.5g于消解管(硬質玻璃管)中,
加入10mL硝酸HNO3,塞上帶孔管塞,放置過夜。
2.插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為65"C,緩慢加熱使樣品起泡混合,保持65 °C恒溫15min。
3.升溫到135°C,保持1h,消解樣品。.
4.如消解不*,冷卻后補加5mL混合酸HNO3+ HCIO4 (4+1) ,或滴加過氧化氫H2O2,升溫并保持溫度,至溶液透明。
5.升溫到160°C,趕酸至2mL左右。