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TECHNICAL ARTICLES四氟實驗篩子
四氟試驗篩是對物質顆粒的粒度分級、粒度檢測的工具。這是它區別于一般篩具的重要標志。四氟試驗篩有嚴格的網孔定,用網孔尺寸表示每個篩子的規格,四氟塞子可以定制孔徑直徑大小,多數可以做四氟底座,蓋子等。用于固體顆粒物的篩選,國內實驗室常用品牌。符合HJ/T299-2007,HJ/T300-2007 HJ/T557-2007涂特氟龍篩網孔徑9.5mm, 固體廢物浸出du性浸出方法硫酸硝酸法
1.外觀純白色。
2.耐高低溫性:可使用溫度-200℃~+250℃。
3.耐腐蝕:耐強酸、強堿、王水和各種有機溶劑,且無溶出、吸附和析出現象。
4.防污染:金屬元素空白值低。
5.絕緣性:不受環境及頻率的影響,介質損耗小,擊穿電壓高。
6.耐大氣老化,耐輻照和較低的滲透性。
7.自潤滑性:具有塑料中的摩擦系數。
8.表面不粘性:是一種表面能小的固體材料。
9.機械性質較軟,具有非常低的表面能。
10、篩子的孔徑孔深可定制
固體廢物浸出du性浸出方法 硫酸硝酸法
(HJ/T299-2007)
前言
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環境防治法》,加強危險廢物的污染防治,保護環境,保障人體健康,制定本標準。
本標準規定了固體廢物的浸出du性浸出程序及其質量保證措施。
本標準為指導性標準。
本標準由國家環境保護總局科技標準司提出。
本標準起草單位:中國環境科學研究院固體廢物污染控制技術研究所。
本標準國家環境保護總局2007年04月13日批準。
本標準自2007年5月1日起實施。
本標準由國家環境保護總局解釋。
1適用范圍
本標準規定了固體廢物浸出du性的浸出程序及其質量保證措施。
本標準適用于固體廢物及其再利用產物、以及土壤樣品中有機物和無機物的浸出du性鑒別。含有非水溶性液體的樣品,不適用于本標準。
2術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
2.1浸出leaching
可溶性的組分溶解后,從固相進入液相的過程。
2.2浸出du性leaching toxicity
固體廢物遇水浸瀝,浸出的有害物質遷移轉化,污染環境,這種危害特性稱為浸出du性。
2.3初始液相initial liquid phase
明顯存在液固兩相的樣品,在浸出步驟之前進行過濾所得到的液體。
3原理
本方法以硝酸/硫酸混合溶液為浸提劑,模擬廢物在不規范填埋處置、堆存、或經無害化處理后廢物的土地利用時,其中的有害組分在酸性降水的影響下,從廢物中浸出而進入環境的過程。
4試劑
4.1試劑水:使用符合待測物分析方法標準中所要求的純水。
4.2濃硫酸:優級純。
4.3濃硝酸:優級純。
4.41%硝酸溶液。
4.5浸提劑
4.5.1浸提劑1#:將質量比為2:1的濃硫酸和濃硝酸混合液加入到試劑水(1L水約2滴混合液)中,使pH為3.20±0.05。該浸提劑用于測定樣品中重金屬和半揮發性有機物的浸出d性。
4.5.2浸提劑2#:試劑水,用于測定和揮發性有機物的浸出du性。
5儀器設備
5.1振蕩設備:轉速為30±2r/min的翻轉式振蕩裝置。
5.2提取容器
5.2.1零頂空提取器(Zero-Head space Extraction Vessel,以下簡稱ZHE):500-600ml,用于樣品中揮發性物質浸出的裝置。
5.2.2提取瓶:2L具旋蓋和內蓋的廣口瓶,用于浸出樣品中非揮發性和半揮發性物質。提取瓶應由不能浸出或吸收樣品所含成分的惰性材料制成。分析無機物時,可使用玻璃瓶或聚乙烯(PE)瓶;分析有機物時,可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯(PTFE)瓶。
5.3過濾裝置
5.3.1零頂空提取器(ZHE):分析樣品中的揮發性物質,采用ZHE進行過濾。
5.3.2真空過濾器或正壓過濾器:容積≥1L。
5.3.3濾膜:玻纖濾膜或微孔濾膜,孔徑0.6-0.8μm。
5.4pH計:在25℃時,精度為±0.05pH。
5.5ZHE浸出液采集裝置:使用ZHE裝置時,采用玻璃、不銹鋼或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或終的浸出液。
5.6ZHE浸提劑轉移裝置:可以使用任何不改變浸提劑性質的導入設備,包括蠕動泵、注射器、正壓過濾器或其它ZHE裝置。
5.7實驗天平:精度為±0.01g。
5.8燒杯或錐形瓶:玻璃,500ml。
5.9表面皿:直徑可蓋住燒杯或錐形瓶。
5.10篩:涂Teflon的篩網,孔徑9.5mm。
6樣品的保存和處理
6.1除非冷藏會使樣品性質發生不可逆改變,樣品應于4°C冷藏保存。
6.2測定樣品的揮發性成分時,在樣品的采集和貯存過程中應以適當的方式防止揮發性物質的損失。用于金屬分析的浸出液在貯存之前應用硝酸酸化至pH<2;用于有機成分分析的浸出液在貯存過程中不能接觸空氣,即零頂空保存。
7浸出步驟
7.1含水率測定
稱取50-100g樣品置于具蓋容器中,于105℃下烘干,恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%,計算樣品含水率。
樣品中含有初始液相時,應將樣品進行壓力過濾,再測定濾渣的含水率,并根據總樣品量(初始液相與濾渣重量之和)計算樣品中的干固體百分率。
進行含水率測定后的樣品,不得用于浸出du性試驗。
7.2樣品破碎
樣品顆粒應可以通過9.5mm孔徑的篩,對于粒徑大的顆粒可通過破碎、切割或碾磨降低粒徑。
測定樣品中揮發性有機物時,為避免過篩時待測成分有損失,應使用刻度尺測量粒徑;樣品和降低粒徑所用工具應進行冷卻,并盡量避免將樣品暴露在空氣中。
7.3揮發性有機物的浸出步驟
7.3.1將樣品冷卻至4℃,稱取干基質量為40-50g的樣品,快速轉入ZHE(5.3.1)。安裝好ZHE,緩慢加壓以排除頂空。
7.3.2樣品含有初始液相時,將浸出液采集裝置(5.5)與ZHE連接,緩慢升壓至不再有濾液流出,收集初始液相,冷藏保存。
7.3.3如果樣品中干固體百分率小于或等于9%,所得到的初始液相即為浸出液,直接進行分析;干固體百分率大于總樣品量9%的,繼續進行以下浸出步驟,并將所得到的浸出液與初始液相混合后進行分析。
7.3.4根據樣品的含水率,按液固比為10?1(L/kg)計算出所需浸提劑的體積,用浸提劑轉移裝置(5.6)加入浸提劑2#,安裝好ZHE,緩慢加壓以排除頂空。關閉所有閥門。
7.3.5將ZHE固定在翻轉式振蕩裝置(5.1)上,調節轉速為30±2r/min,于23±2℃下振蕩18±2h。振蕩停止后取下ZHE,檢查裝置是否漏氣(如果ZHE裝置漏氣,應重新取樣進行浸出),用收集有初始液相的同一個浸出液采集裝置(5.5)收集浸出液,冷藏保存待分析。
7.4除揮發性有機物外的其他物質的浸出步驟
7.4.1如果樣品中含有初始液相,應用壓力過濾器(5.3.2)和濾膜(5.3.3)對樣品過濾。干固體百分率小于或等于9%的,所得到的初始液相即為浸出液,直接進行分析;干固體百分率大于95的,將濾渣按7.4.2浸出,初始液相與浸出液混合后進行分析。
7.4.2稱取150-200g樣品,置于2L提取瓶(5.2.2)中,根據樣品的含水率,按液固比為10?1(L/kg)計算出所需浸提劑的體積,加入浸提劑1#,蓋緊瓶蓋后固定在翻轉式振蕩裝置(5.1)上,調節轉速為30±2r/min,于23±2°C下振蕩18±2h。在振蕩過程中有氣體產生時,應定時在通風櫥中打開提取瓶,釋放過度的壓力。
7.4.3在壓力過濾器(5.3.2)上裝好濾膜(5.3.3),用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜,棄掉淋洗液,過濾并收集浸出液,于4℃下保存。
7.4.4除非消解會造成待測金屬的損失,用于金屬分析的浸出液應按分析方法的要求進行消解。