微波消解儀作為一種高效的樣品前處理儀器,被廣泛運用于實驗室樣品前處理中。微波消解儀具有加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節能高效等優點,在測定As、Hg等易揮發元素時,可以很好的保持樣品完整性,提高回收率。
微波消解技術是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內的試劑和樣品。微波可以穿入試液的內部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產生熱效應,這使得加熱更快速、更均勻,從而大大提高了反應速率,縮短樣品制備的時間。同時可控制反應條件,使制樣精度更高,可減少對環境的污染和改善實驗人員的工作環境。
微波消解由于溫度過高產生的瀉壓會損壞內罐,使內罐杯口變形。產生這種情況的原因有:
1.內罐罐口或者蓋子受到污染,吸收微波。
在消解過程中,傳感器監測的溫度是溶液溫度,并不能監測罐口溫度,如果出現這種情況,罐口溫度將超過程序設定溫度,有可能達到260度以上,這時內罐罐口和蓋子都會軟化,耐壓將大大降低,從而出現瀉壓。為了避免出現這種情況,應當定期檢查內罐和蓋子是否吸收微波。
2.陶瓷管斷。
陶瓷管斷了以后,如果繼續作樣,主控罐將保持不了壓力而導致溫度保持不住,這時儀器會認為功率不夠而加大功率,其它消解罐將會出現溫度失控而瀉壓。
3.消解罐在腔體內擺放不均勻。
微波消解儀微波在腔體內是均勻分布的,但是微波有一定的穿透厚度,如果出現主控罐周圍有兩個消解罐包圍的話,腔體本身有六個反射面,有兩個反射面過來的微波被它周圍的兩個消解罐吸收了,主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。比如同時消解5個樣品,如果主控罐周圍放了兩個樣品,對面散布了兩個樣品,這樣主控罐吸收微波的效率就降低很多,會導致其它消解罐溫度超過主控罐溫度,一旦溫度壓力達到極限,就會出現瀉壓。