高壓消解罐是利用罐體內高溫高壓密封體系(強酸或強堿)的環境來達到快速消解難溶物質的目的,可使消解過程大為縮短,且使被測組份的揮發損失降到最小,提高測定的準確性。
高壓消解罐是利用罐體內高溫高壓密封體系(強酸或強堿)的環境來達到快速消解難溶物質的目的,可使消解過程大為縮短,且使被測組份的揮發損失降到最小,提高測定的準確性。
通過對GB/T5009.11-2003砷、GB/T5009.12—2003鉛、GB/T5009.13—2003銅、GB/T5009.GB-5009鉻.17—2003汞國家標準方法中樣品前處理方法的探討,透過現象看本質,它們具有相同的作用原理。經對比實驗及重復性實驗表明,重復性良好,RDS□5%,尤其在測定食品中易受污染的痕量鉛及易揮發砷及總汞時,結果均優于其他樣品處理方法。高壓消解法實現了一份樣品消解液同時對食品中砷、鉛、銅、鉻、汞的測定,大大提高了工作效率,空白值低、揮發性元素不易損失,避免環境污染,認為高壓消解法為標準分析方法。樣品前處理能體現出實驗室水平的差距。
使用高壓消解罐做實驗的方法介紹:
1.鉻:取本品0.50g,置聚四氟乙烯消解罐(瑞尼克牌)內,
2.加硝酸5-10ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊外套,
3.將聚四氟乙烯高壓消解罐置適宜的烘箱內,進行消解(按儀器規定的消解程序操作)。
4.消解后,取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用2%硝酸轉入50ml(FEP)容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液;
5.另取鉻單元素標準溶液,用2%硝酸稀釋并制成每1ml含鉻1.0μmg/ml的鉻標準對照品儲備液,臨用時,分別精密量取鉻標準對照品儲備液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng/ml的對照品溶液。
6.最后取供試品溶液與對照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(附錄ⅣD第一法),在357.9nm測定,含鉻不得過百萬分之二。