水熱合成反應(yīng)釜用雙端面機(jī)械密封的缺陷,攪拌軸一般為單支承懸臂軸,軸上帶有攪拌器。旋轉(zhuǎn)時(shí)由于物料阻力大,軸在低速重載下旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的擺動很大,這樣嚴(yán)重影響了機(jī)械密封的性能。特別是當(dāng)水熱合成反應(yīng)釜工作壓力大于2.5MPa時(shí),釜用機(jī)械密封在設(shè)計(jì)制造上存在較大難度。
水熱合成反應(yīng)釜采用外加熱方式,以縮小體積,并有利多反應(yīng)釜處于同一反應(yīng)操作溫度(如將多個(gè)反應(yīng)釜置于烘箱、馬弗爐、水油浴鍋等中加熱)。
水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度(小于規(guī)定的安全使用溫度)。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí),也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。當(dāng)確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。操作簡要:1、將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi),并保證加料系數(shù)小于0.8。2、確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用鋼棒把釜蓋旋扭擰緊為止。3、將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)。4、當(dāng)確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí),也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。5、確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后,先用鋼棒把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。6、水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。